Безводен реагент е безцветни кристали прозрачната плоча на шестоъгълна система. Пл. 2,44 гр / см 3. реагент е разтворим във вода (за образуване AlCl3 · 6H2 О), етанол и диетилов етер, за да се освободи значително количество топлина. Мр. 192,6 ° С при 2.5 бара. При атмосферно налягане сублимира без топи при 179,7 ° С, Когато стопеният AlCl3 кристализация наблюдава необичайно драстично намаляване на обема (почти двойно) и намаляване на проводимостта на почти нула. В въздух, тя абсорбира влага, и отделяне на частично хидролизиран HCI.
Кристална алуминиев хлорид - силно хигроскопичен бял кристален прах, температура на топене. 2,398-2,440 г / см 3. Той е разтворим във вода. При нагряване се разлага в Н 2О и солна киселина.
Работата трябва да се прави под камина.
В тригърлена облодънна колба 1 (фиг. 4) на термоустойчиво стъкло слой от стъклена вата се поставя 2-3 см височина, останалата част от колбите се запълват с алуминиеви стружки (вместо да се използва алуминиеви сплави, като дуралуминиум). Колбата се нагрява до 100-200 ° С и се оставя ток на доставките сух хлор газ през порцелан тръба. Реакцията е придружена от силна raskalivaniem алуминий. AlCl3 сублимира влиза през дюза 5 в колба приемник 2, в което на изхода носят калциев хлорид епруветка. За да се избегне запушване на дюзите се загрява до 200 ° С и изолиране на азбест. В допълнение, от време на време почиства дюзата с помощта на стъклена пръчка 4. Въпреки тези мерки, дюзата може да се запушва и сублимира AlCl3 повишено налягане може да се случи в инструмента. Следователно е необходимо да доставка хлор линия да се създаде хидравличен клапан.
Понякога води до силно затопляне реакционната колба пакетите; Въпреки това, инсталацията може да не работи дори ако една малка пукнатина в колбата. Запушалки реактор от азбестови влакна.
Препаратът се получава като бледо жълто маса, съдържаща 99,3% AlCl3. Формулировка веднага се прехвърля в горещ сух буркан и плътно затворен с гумена запушалка. Дори и по-добри AlCl3 съхраняват в запечатани ампули.
2. Понякога е необходимо да почистите Технически AlCl3 от FeCl3 примеси. * 2 надежден метод е да се нагрее пречистване на продукта с метален алуминий в запечатана епруветка при 200 ° С, последвано от сублимация лекарство. В този FeCl3 се намалява до Fe:
Работата трябва да се извършва внимателно, като се използва защитен щит от органични стъкло са херметизирана тръба може да се пръсне. Лекарството се опакова и се съхраняват, както е посочено в претенция. 1. Недостатък на метода е неговата продължителност.
1. лекарството могат да бъдат получени чрез действието на солна киселина в Al (ОН) 3:
Към разтвор на 750 мл солна киселина (т.т.. 1.19) в 200 мл вода, се нагрява в порцелан чиния до 70 ° С се прибавя с разбъркване 260 гр сух алуминиев хидроксид, и постепенно повишаване на температурата до 110-115 ° С Когато това се случи и бурна реакция на повечето алуминиевият хидроксид се разтвори. Нагряване при тази температура продължава, докато разтворът не показва неутрална реакция Конго червено. Към него се прибавя 400 мл вода, оставя се да се утаи, филтрува се и филтратът се изпарява на водна или маслена баня за да се образува кристална суспензия. При охлаждане кристали се филтрува на Бюхнерова фуния и се промива 2-3 пъти с малки порции студена вода.
600 Полученият препарат обикновено съответства специалистите часа. Или часа. D. A.
2. Ин витро прекристализация е възможно да се получи лекарството, дори отговарящи OS. ч. * 3.
Разтваря 55гр на AlCl3 · 6H2 О (час. D. A.) в 45-50 мл вода. Разтворът се изпарява при 90-100 ° С и се охлажда. Утаените кристали се филтруват през Mylar плат предварително промита със солна киселина (. Н.), промива се няколко пъти с солна киселина (. Н.) при изсмукване на Бюхнерова фуния (70-80 mm Hg вакуум. V.) и се сушат при 70- 80 ° С
* 1 Koroshak В. Лебедев Николай Fedoseyev SD ZHOH 1947 m. 17, №3, стр. 581.
* 2 Koryagova AI ZHOH 1939, Vol. 9, стр. 1755; Относно почистването AlCl3 електролиза см. Котов VP Константинов MM Kazarnovskii IA ZHFH 1933, кн. 4, №5, стр. 745.
* 3 Наумова TN Bykov IG Buchenkova TS ZHPH 1969, Vol. 42, №10, 2161.