температура на топене (° С):
Разтворимост (г / 100 разтворител или характеристика):
хлороформ-разтворим [Литература ]
плътност:
2.23 (17 ° С, г / см 3. състояние на материята - кристали)
Методът за получаване на 1:
Източник на информация: Ръководство за неорганичен синтез. - Vol.3, изд. Brouwer G. - Mir 1985 рр 851-852.
Реакция с оловен окис Pb3O4 CH3COOH оцетна киселина се извършва в тригърлена колба от 1 л, снабдена с бъркалка и термометър уплътнена ос. Третият отвор може да бъде плътно затворен. Задължително за почистване аванс реакционната минималната фино смлян, суши се при 200 ° С и се съхранява в ексикатор над фосфорен пентаоксид.
Колбата се зарежда с 550 мл ледена оцетна киселина и 170 мл чист оцетен анхидрид. Сместа се нагрява до 40 ° С и след това с енергично разбъркване без външно загряване бавно въвежда в колба 300 г минималната. Така хлабава запушалка трета гърлото всеки път, извадете само за кратко време. Реакцията протича с отделяне на топлина. минималната скорост на прибавянето се регулира така, че температурата на реакционната смес да не надвишава 65 ° противен случай частично възстановяване на образувания оловен тетраацетат оцетен анхидрид. В някои случаи, твърде силно нагряване на сместа трябва да се охлажда от външната страна с течаща вода. След като най-минималната температура пада бавно и към края на сместа до завършване на реакцията трябва да се нагрява отново леко, но не повече от 65 ° С
Бистрият разтвор се оставя да престои за охлаждане, без достъп на влажност на въздуха. Те изтъкват, значителни количества безцветен оловен тетраацетат. За отделянето на соли, разположени над течността се оттича напълно е възможно, и след това кристалите се филтруват чрез изсмукване на голям Бюхнерова фуния. Последното е покрита по време на много бавно филтриране дебел картон или плочки за да се избегне прекомерното действие на влага на сол въздух. Солта се промива няколко пъти със студена оцетна киселина и се суши върху глинени плочи в ексикатор. Полученият продукт, понякога леко оцветен примеси от една малка част от оловен диоксид в бледо розово или кафяв цвят. Той може да бъде пречистен чрез рекристализация от горещ ледена оцетна киселина. Дори след продължително сушене сол nekotroe все още съдържа оцетна киселина.
Добив около 150 грама
Друг, малко по-малко чиста сол фракция може да бъде получена от матерната луга чрез третиране на последния поток от сух хлор в реакционна колба с три гърла, при 80 С. Сместа се разбърква, докато не оловен дихлорид. утайката се филтрува при нагряване и се промива с гореща ледена оцетна киселина. Филтратите се обединяват и се оставя да престои за кристализация. При охлаждане се пада около 100 г оловен тетраацетат, доведе дихлорид замърсени примес. Въпреки това, след многократно прекристализиране от ледена оцетна киселина от тази утайка може да се изолира чист оловен тетраацетат.
Получаване на оловен тетраацетат може да се проведе без оцетен анхидрид, с ледена оцетна киселина като разтворител. В този случай, обаче, температурата за предпочитане се поддържа под 60 ° С, тъй като се образува вода и несвързания при по-висока температура може да причини хидролиза тетраацетат.
Свойства на оловен тетраацетат. Безцветни призматични кристали (моноклинна решетка). г 2,23 (17 ° С). Лекарството е чувствителен към влага в присъствието на което се хидролизира до доведе оксид (IV) (изпичане). Той се топи в интервала 175-180 ° С При термичното разлагане започва топене. Вода хидролизира да доведе оксид (IV) и оцетна киселина се разлага с етанол. Gryachey разтваря в ледена оцетна киселина и хлороформ без разлагане, слабо разтворим в сух тетрахлорметан и бензол.
Продуктът може да се съхранява за известно време във внимателно сухо състояние и в буркани с плътно затворен.
Методи за получаване:
- Минимален взаимодействие с оцетна киселина и оцетен анхидрид и окисляването на оловен ацетат (II) хлора. [Литература ]
Източници на информация:
Ако не намерите точните характеристики на материала, или можете да направите следното:- Напиши въпрос на сайта на форума (задължително да се регистрират във форума). Там ще отговорите или подкани където сте направили грешка в искането.
- Изпрати заявки към базата данни (анонимно).
Свързани статии